西门子模块6ES7231-7PD22-0XA8产品型号

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1、引言

热风炉是给高炉提供热风的炼铁设备。在燃烧期，热风炉燃烧高炉煤气，产生的废气流经蓄热室，使蓄热室的格子砖蓄热。在送风期，冷风反向流经蓄热室被加热后送往高炉，为高炉提供连续的、适宜温度的热风，以提高冶炼强度，降低焦比，达到高炉节能降耗的目的。由于种种原因，相当多的热风炉控制落后，运行状况并不令人满意，有的甚至是手动控制。操作者通常依据个人经验手动调节煤气量和空气量以控制热风炉拱顶温度和废气温度，通入其中的空气和燃气很难恰到好处。由于控制不当，送风温度一直偏低，造成资源的严重浪费，影响高炉的冶炼。热风炉采用自动控制，可以降低操作人员的劳动强度，确保系统安全稳定运行，在一定的程度上起到了降低能耗，提高风温的作用。

2、热风炉的工艺概述

热风炉有燃烧、焖炉、送风三种状态，按燃烧、送风的周期循环工作。其过程为：热风阀、冷风阀关闭，烟道阀和助燃空气、煤气切断阀，调节阀打开时为燃烧状态。此时助燃空气和煤气按空燃比混合，在热风炉顶部燃烧，高温烟气从上向下经过球床体，将热量存储在热风炉内。当拱顶和烟道温度达到设定值，蓄热室储存足够热量，关闭煤气、助燃空气的调节阀、切断阀，关闭烟道阀，热风炉处于焖炉状态，等待送风。需要热风炉送风时，先打开冷风均压阀使冷风阀两端的差压减小，再打开冷风阀和热风阀，关闭冷风均压阀，热风炉处于送风状态。此时，冷风从下向上经过热风炉球床体，被加热成温度略低于拱顶的热风，将储存于热风炉内的热量送往高炉。随着送风时间的延长，风温逐渐下降，热风炉再转入燃烧状态，循环工作。

新1#高炉配备3座热风炉，设置有“两烧一送”、“一烧两送”（正常工作）、“一烧一送”（非正常）三种送风制度，由操作人员根据高炉送风需要选取。3座热风炉根据送风制度，遵循拱顶和烟道温度先达到设定值的热风炉先送风的优选原则，交替燃烧、送风，向高炉连续供风。除高炉休风外，系统中应至少有1座热风炉处于送风状态。

3、系统设计

3.1 系统结构设计

系统结构分工程师/操作员站、PLC控制站2级，网络分上层管理网、下层控制网2层，见图1。上层管理网连接PLC控制站和操作员/工程师站，符合TCP/IP协议，通信速率100Mb/s，介质为双绞线。PLC控制站通过140 NOE 771 01以太网适配器与路由器连接，操作员/工程师站为工控机，通过网卡与路由器连接。PLC控制站由四个机架组成，其中机架1为主站，其余3个机架为分站。主站和分站之间通过RIO处理器接口，RIO分支器以及F接头进行连接。采用该网络结构模式具有安装灵活、的特点。工程师/操作员站使用Schneider编程软件Concept和IFIX监控软件完成PLC的控制逻辑和人机界面的组态。热风炉控制系统配备2台操作员站，互为备用，接收PLC控制站的实时数据，显示热风炉生产过程的流程图、设备运行状况和过程参数值；提供过程量设定值和控制参数的设定、修改画面；显示实时/历史趋势并形成历史数据库；显示设备故障和控制系统自身故障的报警画面；实现报表的生成和打印。另外，系统配备了脱离自动控制系统的操作台，并将关键的工艺参数用二次仪表加以显示，以便在控制系统的非正常状态时进行手动操作，避免控制系统故障带来的损失。

图1 系统结构图

3.2 系统控制功能设计

热风炉主要是为高炉提供稳定高温的热风，主要检测项目有拱顶温度、废气温度、换热器助燃风出/入口温度、换热器废气入/出口温度、煤气和助燃风压力、流量、冷却水压力、流量等。控测信号进入PLC后进行线性化计算，气体流量温度与压力补正，并在操作员/工程师站上显示所有数据。

（1）顺序控制。PLC控制站检测各热风炉的阀门位置和拱顶温度等参数，分析热风炉状态，根据送风制度和送风优选原则，向热风炉发出送风、焖炉、燃烧的指令，使阀门按规定的顺序和连锁要求动作，完成热风炉的状态转换和热风炉之间的送风切换，实现向高炉连续送风的目的。此外，实现系统的安全保护，保证热风炉安全生产。

（2）模拟量调节。模拟量的调节包括混风调节、煤气总管压力调节、助燃空气总管压力调节和燃烧控制。热风温度是热风炉的重要参数，直接影响高炉炉况。助燃空气和高炉煤气压力保持稳定是保证热风炉燃烧稳定的必要条件。这三个回路均采用单回路调节，由Concept软件的连续控制PID功能块实现，该功能块输出与连续信号对应的计算结果，转化为4-20mA的标准信号，作为调节阀的输入，控制过程参数，达到了满意的控制效果。由于热风炉是具有非线性、大滞后等特性的复杂被控对象，而其燃料（高炉煤气）受高炉炉况等因素的影响,热值和压力经常波动，为燃烧的完全自动控制带来了很大困难。经过长期的实践和摸索，将燃烧分为快速燃烧期、蓄热期和焖炉期三个阶段，采用固定煤气量调节空气量的方案烧炉。

3.3 项目效果分析

新1#高炉的热风炉自动燃烧的控制包括高炉煤气流量调节回路，助燃空气流量调节回路和拱顶温度调节回路。煤气量和空燃比由操作人员设定，煤气量的大小关系到拱顶的升温速度。在快速燃烧期，助燃空气量根据煤气量和空燃比自动配给，较小的助燃空气量促使拱顶温度尽快升高。拱顶温度达到设定值后进入蓄热期，由助燃空气调节回路和拱顶温度调节回路经过高选器控制助燃空气调节阀。拱顶温度超过设定值时，拱顶温度调节回路输出快速增大，当其超过助燃空气调节回路的输出时，由拱顶温度调节回路控制助燃空气调节阀；拱顶温度下降或略低于设定值时，拱顶温度调节回路的输出下降，当低于助燃空气控制回路的输出时，重新由助燃空气控制回路按空燃比控制助燃空气调节阀。为避免助燃空气调节回路进入积分饱和状态，在拱顶温度调节回路控制助燃空气调节阀时，需将助燃空气调节回路强制为手动状态。该控制方案达到较好的控制效果，并减少了煤气用量和电能消耗。

4、结束语

杭钢集团新1#高炉的热风炉自动控制系统降低了操作人员的劳动强度，提高系统运行的安全性和稳定性，在一定程度上提高了热利用率，减少了能耗。自2007年10月投产以来，为降低焦比、提高高炉利用系数起了积极的作用

本文以中国药典的HPLC方法为起点，利用快速高分离度液相色谱（RRLC）对西洋参中活性组分Rg1、Re、Rb1进行快速、有效的分离。该方法在保持分离度和重现性的前提下，改善了分析灵敏度，大大缩短了分离时间。另外，使用相同RRLC系统和与RRHT色谱柱相同键合相的ZORBAX SB C18 HPLC色谱柱，也获得了满意的HPLC分离结果。

概述

西洋参（又名花旗参）系五加科植物西洋参（Panax quinquofolimm L.）的干燥根，西洋参的根部及地上茎叶部分含有多种生理活性成分，其中主要是西洋参皂甙和三萜类化合物，三萜类化合物与人参皂甙结构相似。西洋参皂甙是西洋参中主要的有效成分，也是生理活性显著的物质。其中人参皂苷的Rb1又是西洋参主要特征成分，其含量高于人参，也是西洋参与人参鉴定的主要依据。

在2005版中国药典一部中，西洋参活性成分的含量测定采用了以十八烷基键合硅胶为填料、以乙腈和0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱的液相色谱分析方法。该方法主要需要分离人参皂苷Rg1、Re与Rb1，因3个化合物结构相似，尤其是Rg1和Re（见图1），故HPLC需要利用长时间的浅梯度分离。3个色谱峰的HPLC分离时间需要约60min，分离一次的运行时间长达120min。本研究是在中国药典HPLC梯度方法的基础上，选择合适的键合相填料，开发以小颗粒填料技术为基础的RRLC方法，在满足分离度要求的前提下，实现快速、灵敏、可重现的方法学目标。

图1 人参皂苷的结构

在2005版中国药典一部中，西洋参活性成分的含量测定采用了以十八烷基键合硅胶为填料、以乙腈和0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱的液相色谱分析方法。该方法主要需要分离人参皂苷Rg1、Re与Rb1，因3个化合物结构相似，尤其是Rg1和Re（见图1），故HPLC需要利用长时间的浅梯度分离。3个色谱峰的HPLC分离时间需要约60min，分离一次的运行时间长达120min。本研究是在中国药典HPLC梯度方法的基础上，选择合适的键合相填料，开发以小颗粒填料技术为基础的RRLC方法，在满足分离度要求的前提下，实现快速、灵敏、可重现的方法学目标。

RRLC方法转换和优化

快速高分离度液相色谱（RRLC， Rapid Resolution Liquid Chromatography）利用亚二微米小颗粒填料分离的液相色谱技术，与常规较大颗粒（如5mm）不同，小颗粒可以显著改善液相色谱的分离度、分离速度和灵敏度。因RRLC分离常常使用与HPLC不同的仪器和色谱柱，故在RRLC分离时需要对原始HPLC分离条件进行适当的调整或优化。

色谱柱的选择

因流动相中含有磷酸，RRLC分析采用内含1.8小颗粒的ZORBAX StableBond C18色谱柱。该填料在低pH条件下具有杰出的稳定性，是低pH条件液相色谱分离的。色谱柱规格选择了4.6×50mm的RRHT色谱柱，其柱长与粒径之比（L/dp≌28）与规格为4.6×150 mm， 5的常规HPLC色谱柱相当（L/dp=30），故可以获得相近的分离效率，但分离速度大大提高，并且可以改善灵敏度。

色谱柱内径的选择主要考虑方法转换的方便性，选择与HPLC色谱柱相同内径的RRHT色谱柱可以降低方法转换的可变性。本方法采用了与HPLC色谱柱相同内径（4.6mm）的RRHT色谱柱。如选用更小内径的色谱柱，可以在保持线速度相同的前提下获得相同的分离结果，并进一步降低溶剂消耗。

方法转换的初步参数确定

在bbbbbb Translator相应栏目中输入原始HPLC条件，包括HPLC色谱柱规格、进样量、流速、梯度表等参数，并选择RRLC色谱柱的规格，即可获得根据洗脱柱体积相同原则折算而得的RRLC分离的初步参数。

因小颗粒填料在较高的线速度下可以保持柱效（分离度），故可以通过提高流速的方式进一步提高分离速度。如需保持分离度相同，则在流速调整时要保持流速与梯度时间乘积不变，即提高流速的同时等比缩短梯度时间。本研究根据中国药典一部中给定的西洋参梯度分离条件和上述原则，确定了初始实验条件。

方法优化

起始试验条件虽然获得了与药典原始HPLC方法相似的RRLC分离谱图，但因色谱柱选择性的差异等影响，并没能基线分离结构相近的目标化合物Rg1与Re。因此，方法需要进行进一步摸索与优化。适当降低流动相在Rg1与Re出峰附近的洗脱强度，两色谱峰的分离度获得了初步改善，但仍未实现基线分离。考虑到温度对分离选择性的可能影响，尝试设置不同柱温考察分离选择性的变化。原始中国药典的方法所用柱温为40℃，本实验在原始条件的基础上，又分别在25℃和30℃下进行了分离（见图2）。

图2 不同温度下，Rg1与Re的分离度比较

从实验结果得知：降低温度有利于Rg1与Re的分离，25℃时Rg1和Re可以得到基线分离（分离度>2.0）（见图3），故终选择25℃为柱温条件。终优化获得的分离条件可以在11min内基线分离3个目标皂苷（分离度>2.0），加上洗脱保留较强杂质与平衡时间，一次运行总时间为20min，分离速度是原来HPLC分离速度（120min）的6倍，溶剂消耗也相应降低了。

图3 西洋参中人参皂苷的RRLC分离结果

RRLC色谱条件

系统：Agilent 1200快速高分离度液相色谱（RRLC），包括：在线脱气机（G1379B），SL型二元泵（G1312B），SL型自动进样器（G1367C），SL型柱恒温箱（G1316B）和SL型二极管阵列检测器（G1315C）。

检测池：2μl
峰宽：min（0.2s）
狭缝：4nm
进样器后管线内径：0.12mm（Seat Capillary为0.17mm）
色谱柱：ZORBAX SB C18 RRHT色谱柱，4.6×50mm，1.8
流动相：A为0.1%的H3PO4，B为乙腈，梯度分离
柱温：25℃
流速：2ml/min
检测波长：203nm
进样量：5μl

RRLC分离的梯度重现性

使用RRLC系统进行快速分离不仅可以获得速度、分离度与灵敏度的改善，同时可以保持液相色谱分离技术的杰出重现性（见图4）。

图4 西洋参分析中RRLC梯度分离的重现性，色谱条件同图3

RRLC和HPLC的转换

RRLC的良好兼容型与灵活性，使用户可以根据需要在同一仪器硬件上灵活使用常规HPLC色谱柱和RRLC色谱柱。而键合相品牌丰富的ZORBAX RRHT色谱柱（如SB、XDB、Extend、Eclipse Plus等），又为相同品牌、不同粒径填料之间方法的相互转换提供了便利条件，使RRLC与HPLC之间方法的相互转换非常方便。基于现有RRLC分离条件，也可以非常容易地获得相应HPLC的分离方法。只需用bbbbbb Translator将参数进行直接转换，即可获得根据RRLC方法优化参数相应的HPLC条件参数。本研究使用相同的RRLC系统和HPLC色谱柱，获得了分离选择性与RRLC几乎完全相同的HPLC分离结果（见图5）。

图5 西洋参分析中HPLC与RRLC分离色谱图比较

值得注意的是：与RRLC相比，HPLC在相同进样量时获得的色谱峰高较低，故相对灵敏度较低。同时，分离时间也大大加长，溶剂消耗亦相应提高。

讨论与结论

－中国药典的药物分析方法中并未指定色谱柱品牌。而不同品牌、相同键合相的色谱柱又存在不同的选择性差异，故直接应用药典方法时往往需要对方法进行调整或优化，尤其是对于复杂样品的分离而言。使用小颗粒短柱的RRLC分离可以显著加快分离速度，故可以大大缩短方法开发和优化过程所需的时间。如此获得的RRLC分离条件，又可以简单方便地转换成常规HPLC方法，并在RRLC系统上实现HPLC分离。所以，使用RRLC系统进行分离会大大提高工作效率。

－RRLC分离不仅可以大幅度缩短分析时间，而且能够降低溶剂消耗。

－RRHT色谱柱拥有与常规HPLC内径相同的4.6mm色谱柱，使之可以接近或保持与HPLC相同的进样量。与HPLC相比，在保持相同进样量的前提下，使用小颗粒填料的RRLC可以显著改善分离灵敏度。

－RRLC可以在快速分析中仍然保持出色的分离重现性。

－不同色谱柱具有不同的选择性，因而可以造成方法转换中的分离状况变化。选择具有相同键合相品牌的不同颗粒色谱柱，会简化HPLC与RRLC方法之间相互转换中的参数优化过程。ZORBAX系列RRHT色谱柱涵盖了非常丰富的键合相品牌，如SB、XDB、Eclipse Plus、Extend等，方便用户灵活选择与HPLC相同品牌键合相的小颗粒填料。

－温度对色谱柱选择性的调节作用不可小视。RRLC具有制冷功能的柱温箱，不仅温度控制范围宽（室温以下15～100℃），而且控温jingque高（±0.05℃），即便在室温以下亦能精密控温。快速、jingque的温度调节与控制能力，不仅保证了分离的保留时间重现性，而且为用户利用温度进行选择性调节提供了极大的便利。